01、Analysis 分析参数
Analysis 板块呈现了粒度测试的关键参数,具体涵盖颗粒折射率、颗粒吸收率(人为输入)以及分散剂折射率这三大核心光学参数。这三个参数将直接左右粒度检测的结果,关于它们的作用原理与影响,可参考先前发布的文章《粒度测定中光学参数对结果的影响》。
分为三个部分进行说明,如图所示。
第一部分:光学参数
通过分散剂的名称能够判断测试方法属于水法、油法,或是干法。这里以水法为例,采用的分散剂是水,因此水的折射率设定为1.330。此外,通过颗粒的折射率和吸收率,可以更全面地了解样品的光学特性。
第二部分:计算模型选择
本次选用的是Mie散射模型配合通用分析模型,这样的组合适合绝大多数有机和无机粉体的粒度检测。
第三部分:残差与遮光度——作为测试的实时参数
这两个参数能够帮助我们初步判断数据的可靠性。
(1)加权残差:行业内普遍接受的标准是低于1%,但最好不超过2%(依据仪器制造商提供的标准)。在本案例中,加权残差为0.61%,说明理论拟合曲线与实测散射信号的吻合度非常高,拟合效果理想,数据具有极高可信度。
(2)激光遮光度:反映的是进样浓度。对于湿法而言,适宜的遮光度范围为10%到20%。在本测试中,遮光度为18.6%,表明浓度适中,有效避免了因浓度过高导致的多次散射问题,以及因浓度过低造成的信噪比不足现象。
02、Results 结果
从上至下,分为五个区域进行详细解读,如图所示。
第一部分:浓度
浓度以0.0048%表示,代表悬浮液中颗粒体积占总液体体积的比例。这个浓度值是通过将遮光度值代入朗伯—比尔公式,并结合颗粒的光学参数计算得到的理论体积百分比。遮光度为原始测量值,而浓度则是二次计算的结果。
第二部分:径距(Span)、一致性(Uniformity)
(1)径距(Span):1.581
对于从事原料药生产的从业者而言,如果Span值超过3.5,需要引起重视。此前,有公众号同行分享过相关案例,其中审评老师在评估报告中要求将Span参数作为粒度控制的指标之一。这一要求表明,审评机构不仅关注粒度检测结果,同时也关注样品中是否存在过小或过大的颗粒。这意味着对粒度工艺水平的要求正在不断提高。工艺与方法的结合确实需要更加紧密。
(2)一致性(Uniformity):0.484
这是马尔文粒度仪配套的均一性评价参数,用来衡量所有颗粒与中值之间的绝对偏差,与Span的趋势相对应,如上表中所示:
总结:相比于径距(Span),一致性(Uniformity)更能反映出整体分布的均匀程度,更侧重于颗粒在中位值附近的分布情况;而径距(Span)则更能显示出颗粒在粗细两端分布的差异。
第三部分:比表面积、D [3,2]、D [4,3]
(1)比表面积 1921 m²/kg
这一数值的计算完全依赖于本次测试的D [3,2]数值以及物料的密度,通过球形颗粒的理论公式推算得出,并非氮气吸附BET实测的真实比表面积。
(2) D [3,2] :2.02 μm 表面积平均径
(3)D [4,3] :2.92 μm 体积平均径
我们的目标是使D [3,2]与D [4,3]的数值尽可能接近,它们之间的差值越小,代表粒度分布越均匀,越理想。
第四部分:Dv系列体积百分位(从小到大累计体积分界)
我们需要明确一个核心前提,即激光衍射法测量的粒度分布默认是体积分布,而非个数分布!
以一个例子来说明:
假设一筐水果中包含200个李子和1个西瓜:
按体积分布:西瓜在整个水果中的体积占比最大;
按个数分布:李子的数量远多于西瓜。
简单来说,激光衍射法关注的是颗粒的体积占比,而不是颗粒的数量。只要理解了这一点,后续的内容就会容易理解得多。
在粒度测定过程中,通常会使用电子显微镜或光学显微镜进行辅助检测。如果使用电子显微镜将每个颗粒单独挑选出来,并按直径从小到大排列,逐个累加体积:
当累加到总颗粒体积的10%时,当前这颗颗粒的直径即为Dv10。
当累加到100%时,最后这一颗、直径最大的颗粒即为Dv100。
如下面这个示意图所示:
这个逻辑仅适用于可以逐个观测单颗粒的设备,如光学显微镜、电子显微镜。
这是在理想离散场景下的情况,颗粒是一个个独立的实体,体积是分段跳跃式累加,10%的分界会精确地落在某一颗实际存在的颗粒的直径上。
而在激光粒度仪连续拟合的场景下(如马尔文粒度仪),仪器通过散射信号的拟合来绘制出连续平滑的曲线(S型曲线,逐渐上升),因此分界粒径是曲线推算的结果,并不一定代表真实存在刚好这个直径的颗粒。(示意图如下)
第五部分:区间体积占比(括号内为区间分隔,0~2、2~4、0~10μm)









